适用范围

　　本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。

　　2 引用标准

　　GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

　　3 原理

　　用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

　　4 试剂

　　本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。

　　4.1 硫酸（GB 625）溶液0.128±0.005mol/L：氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

　　4.2 氢氧化钠（GB 629）溶液，0.313±0.005mol/L：邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。

　　4.3 酸洗石棉HG 3－1062。

　　4.4 95％乙醇（GB 679）。

　　4.5 乙醚（HG 3－1002）。

　　4.6 正辛醇（防泡剂）。

　　5 仪器设备

　　5.1 实验室用样品粉碎机。

　　5.2 分样筛：孔径1mm，（18目）。

　　5.3 分析天平：感量0.0001g。

　　5.4 电加热器（电炉），可调节温度。

　　5.5 电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。

　　5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。

　　5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。

　　5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。

　　5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。

　　5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

　　5.11 粗纤维测定仪器：国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。

　　6 试样制备

　　将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。

　　7 分析步骤

　　7.1 仲裁法

　　称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，（含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可不脱脂），放入消煮器（5.7），加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液（4.2）将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚（5.9）中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗涤，抽干。将坩埚（5.9）放入烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重，再于550±25℃高温炉中（5.6）灼烧30min，取出后于干燥器中（5.10）冷却至室温后称重。

　　7.2 推荐法

　　称1～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚（5.9）转移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重。再放入500±25℃高温炉（5.6）中灼烧1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。

　　8 测定结果的计算

　　8.1 计算公式

　　粗纤维（％）＝（m₁－m₂）/m
 
　　式中：m₁──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；m₂──550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m── 试样（未脱脂）质量，g。

　　8.2 重复性

　　每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。

　　粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对偏差为4％。